ANÁLISE DE MULTIRRESÍDUOS DE AGROTÓXICOS EM ALIMENTOS: AVANÇOS EM TÉCNICAS ANALÍTICAS E IMPACTOS NA SEGURANÇA ALIMENTAR
DOI:
https://doi.org/10.63330/sasciencesv6n2-229Palavras-chave:
Agrotóxicos, Cromatografia, Espectrometria de Massas, QuEChERS, Segurança AlimentarResumo
A análise de multirresíduos de agrotóxicos em alimentos constitui uma ferramenta essencial para a garantia da segurança alimentar diante da expansão das cadeias produtivas globais e do endurecimento das exigências regulatórias internacionais. Este trabalho consiste em uma revisão de literatura que teve como objetivo sintetizar os avanços metodológicos relacionados à preparação de amostras e à detecção instrumental de resíduos de agrotóxicos em matrizes alimentares complexas. A pesquisa foi conduzida por meio de levantamento bibliográfico em bases científicas internacionais, com posterior análise descritiva, temática e cronológica dos estudos selecionados. Os resultados evidenciam que o método QuEChERS e suas variações permanecem como padrão-ouro para o preparo de amostras, sendo amplamente combinados à cromatografia líquida e gasosa acopladas à espectrometria de massas em tandem, alcançando taxas de recuperação predominantemente entre 70% e 120% e limites de quantificação da ordem de microgramas por quilograma. Observou-se também a crescente adoção da espectrometria de massas de alta resolução para triagem não direcionada, além do avanço de dispositivos portáteis e de técnicas alinhadas aos princípios da química analítica verde. Conclui-se que, apesar da robustez dos métodos laboratoriais consolidados, ainda persistem desafios relacionados à padronização entre laboratórios, à mitigação do efeito de matriz e à validação de tecnologias rápidas para o monitoramento em tempo real, apontando direções relevantes para pesquisas futuras.
Downloads
Referências
AMENDOLA, G.; PELOSI, P.; BARBINI, D. A. Determination of pesticide residues in animal origin baby foods by gas chromatography coupled with triple quadrupole mass spectrometry. Journal of Environmental Science and Health, Part B, v. 50, n. 2, p. 109-120, 2015.
ANAGNOSTOPOULOS, C. et al. Validation of two variations of the QuEChERS method for the determination of multiclass pesticide residues in cereal-based infant foods by LC-MS/MS. Food Analytical Methods, v. 5, n. 4, p. 664-683, 2012.
ANASTASSIADES, M. et al. Quick Method for the Analysis of Numerous Highly Polar Pesticides in Food Involving Extraction with Acidified Methanol and LC-MS/MS Measurement. Food of Plant Origin (QuPPe-PO-Method), version 12. EURL-SRM, CVUA Stuttgart, 2021.
ANDRADE, G. C. R. M. et al. Pesticides in vegetables and fruits from Brazil and risk assessment. Food Additives & Contaminants: Part B, p. 1-11, 2024.
ARENA, K. et al. Determination of pesticide residues in five different corn-based products using a single and simple solid-liquid extraction without clean-up steps followed by comprehensive two-dimensional liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry. Microchemical Journal, v. 205, p. 111298, 2024.
BANDEIRA, D. et al. Determinação de resíduos de agrotóxicos em leite bovino empregando método QuEChERS modificado e GC-MS/MS. Química Nova, v. 37, n. 5, p. 900-907, 2014.
BEDASSA, T.; GURE, A.; MEGERSA, N. Modified QuEChERS method for the determination of multiclass pesticide residues in fruit samples utilizing high-performance liquid chromatography. Food Analytical Methods, v. 8, n. 8, p. 2020-2027, 2015.
BERENGUER, C. et al. Exploring the potential of microextraction in the survey of food fruits and vegetable safety. Applied Sciences, v. 13, n. 12, p. 7117, 2023.
BESSAIRE, T. et al. Enhanced surveillance of >1100 pesticides and natural toxins in food: harnessing the capabilities of LC-HRMS for reliable identification and quantification. Foods, v. 13, p. 3040, 2024.
BOTNARU, A. A. et al. Innovative analytical approaches for food pesticide residue detection: towards one health-oriented risk monitoring. Journal of Xenobiotics, v. 15, n. 5, p. 151, 2025.
CHIARELLO, M.; MOURA, S. Multi-pesticide residue analysis by high resolution mass spectrometry in complementary matrices: wheat flour, lettuce and apple samples. Analytical Methods, v. 10, n. 32, p. 3958-3967, 2018.
FERRACANE, A. et al. Monitoring of 260 pesticides in extra virgin olive oil and risk assessment for consumers within the framework of the European multiannual control program. Food Chemistry, v. 464, p. 141528, 2024.
GUO, Z.; ZHU, Z.; HUANG, S.; WANG, J. Non-targeted screening of pesticides for food analysis using liquid chromatography high-resolution mass spectrometry: a review. Food Additives and Contaminants: Part A, v. 37, n. 7, p. 1180-1201, 2020.
HERNÁNDEZ, F.; CERVERA, M. I.; PORTOLÉS, T.; BELTRAN, J.; PITARCH, E. The role of GC-MS/MS with triple quadrupole in pesticide residue analysis in food and the environment. Analytical Methods, v. 5, n. 21, p. 5875-5894, 2013.
JAFARI, S. et al. Assured point-of-need food safety screening: a critical assessment of portable food analyzers. Foods, v. 10, n. 6, p. 1399, 2021.
JEONG, M. et al. Simultaneous analysis of 504 pesticide multiresidues in crops using UHPLC-QTOF at MS1 and MS2 levels. Foods, v. 13, n. 21, p. 3503, 2024.
KARAGEORGOU, E. G.; NTEREKA, N. A. F.; SAMANIDOU, V. Chromatographic applications supporting ISO 22002-100:2025 requirements on allergen management, food fraud, and control of chemical and packaging-related contaminants. Separations, v. 13, n. 1, p. 39, 2026.
KAUFMANN, A. The current role of high-resolution mass spectrometry in food analysis. Analytical and Bioanalytical Chemistry, v. 403, n. 5, p. 1233-1249, 2012.
LE, Z. et al. Determination of 79 pesticide residues in fruits and vegetables by QuEChERS-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Chinese Journal of Chromatography, v. 43, n. 9, p. 1053-1062, 2025.
LEHOTAY, S. J. Determination of pesticide residues in foods by acetonitrile extraction and partitioning with magnesium sulfate: collaborative study. Journal of AOAC International, v. 90, n. 2, p. 485-520, 2007.
LEHOTAY, S. J.; CHEN, Y. Hits and misses in research trends to monitor contaminants in foods. Analytical and Bioanalytical Chemistry, v. 410, n. 22, p. 5331-5351, 2018.
MEJÍA-CARMONA, K.; MACIEL, E. V. S.; LANÇAS, F. M. Miniaturized liquid chromatography applied to the analysis of residues and contaminants in food: a review. Electrophoresis, v. 41, n. 20, p. 1680-1693, 2020.
MUNARETTO, J. S.; VIERA, M. S.; MARTINS, M. L.; ADAIME, M. B.; ZANELLA, R. Quantitative multiclass pesticide residue analysis in apple, pear, and grape by modified QuEChERS and liquid chromatography coupled to high-resolution mass spectrometry. Journal of AOAC International, v. 99, n. 6, p. 1426-1435, 2016.
ODABAŞ, E.; KEKLIK, M.; GÖLGE, Ö.; GONZÁLEZ-CURBELO, M. Á.; KABAK, B. Monitoring and risk assessment of multi-pesticide residues in apples: a focus on consumer safety. Foods, v. 13, n. 19, p. 3186, 2024.
PAPADOPOULOU, A.; BOTI, V.; NANNOU, C. Towards greener sample preparation: a review on micro-QuEChERS advances and applications in food, environmental, and biological matrices. Separations, v. 12, n. 12, p. 339, 2025.
PRESTES, O. D.; FRIGGI, C. D. A.; ADAIME, M. B.; ZANELLA, R. QuEChERS: um método moderno de preparo de amostra para determinação multirresíduo de pesticidas em alimentos por métodos cromatográficos acoplados à espectrometria de massas. Química Nova, v. 32, n. 6, p. 1620-1634, 2009.
QUEIROZ, S. C. N.; FERRACINI, V. L.; ROSA, M. A. Validação de método multirresíduo para determinação de pesticidas em alimentos empregando QuEChERS e UPLC-MS/MS. Química Nova, v. 35, n. 1, p. 185-192, 2012.
REJCZAK, T.; TUZIMSKI, T. A review of recent developments and trends in the QuEChERS sample preparation approach. Central European Journal of Chemistry, v. 13, n. 1, 2015.
SANTANA-MAYOR, Á.; RODRÍGUEZ-RAMOS, R.; HERRERA-HERRERA, A. V.; SOCAS-RODRÍGUEZ, B.; RODRÍGUEZ-DELGADO, M. Á. Updated overview of QuEChERS applications in food, environmental and biological analysis (2020-2023). Trends in Analytical Chemistry, 2023.
SANTE. Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticide Residues Analysis in Food and Feed. Document No. SANTE 11312/2021 v2. European Commission, Directorate-General for Health and Food Safety, 2023. Implemented as of 01/01/2024.
SINDHU, S.; MANICKAVASAGAN, A. Nondestructive testing methods for pesticide residue in food commodities: a review. Comprehensive Reviews in Food Science and Food Safety, v. 22, n. 2, p. 1226-1256, 2023.
SOUZA, R. F. et al. Development of a novel and useful methodology for the simultaneous analysis of multiclass contaminants in bovine fat. Analytical Methods, 2024.
STACHNIUK, A.; FORNAL, E. Liquid chromatography-mass spectrometry in the analysis of pesticide residues in food. Food Analytical Methods, v. 9, n. 6, p. 1654-1665, 2016.
STEINER, D.; MALACHOVÁ, A.; SULYOK, M.; KRSKA, R. Challenges and future directions in LC-MS-based multiclass method development for the quantification of food contaminants. Analytical and Bioanalytical Chemistry, v. 413, n. 1, p. 25-34, 2021.
TSAGKARIS, A. S. et al. Critical assessment of recent trends related to screening and confirmatory analytical methods for selected food contaminants and allergens. Trends in Analytical Chemistry, v. 121, 2019.
UMAPATHI, R.; RANI, G. M.; KIM, E.; PARK, S.; CHO, Y.; HUH, Y. S. Sowing kernels for food safety: importance of rapid on-site detection of pesticide residues in agricultural foods. Food Frontiers, v. 3, n. 4, p. 666-676, 2022.
VALÉRIO, P. P.; PEREIRA, M. A.; GRANDE, S. C.; VITOR, T. G.; MOREIRA, W. Validation of analytical methodologies: context and guidelines for safety and innocuity of residues in Brazilian food. IOSR Journal of Environmental Science, Toxicology and Food Technology, v. 18, n. 12, p. 49-59, 2024.
WAHAB, S. et al. Advancement and new trends in analysis of pesticide residues in food: a comprehensive review. Plants, v. 11, n. 9, p. 1106, 2022.
WANG, J.; LEUNG, D. T.; CHOW, W.; WONG, J. W.; CHANG, J. UHPLC/ESI Q-Orbitrap quantitation of 655 pesticide residues in fruits and vegetables: a companion to an nData working flow. Journal of AOAC International, v. 103, n. 6, p. 1547-1559, 2020.
ZHANG, X. et al. Simultaneous detection of 34 pesticide and metabolite residues in vegetables and fruits using improved QuEChERS-gas chromatography-tandem mass spectrometry with carboxylated multi-walled carbon nanotubes. Chinese Journal of Chromatography, v. 43, n. 10, p. 1145-1153, 2025.
Downloads
Publicado
Como Citar
Edição
Seção
Licença
Este trabalho está licenciado sob uma licença Creative Commons Attribution-NonCommercial-ShareAlike 4.0 International License.
Autores concordam com os seguintes termos:
a) Os autores mantêm os direitos autorais e concedem à revista o direito de primeira publicação, com o trabalho simultaneamente licenciado sob a LicençaAttribution-NonCommercial-ShareAlike 4.0 International, que permite o compartilhamento do trabalho com reconhecimento da autoria e publicação inicial na Revista SAS. A licença permite o uso, a distribuição e a reprodução irrestrita, em qualquer meio, desde que devidamente citada a fonte. Essa licença permite também que outros remixem, adaptem e criem a partir do seu trabalho para fins não comerciais, desde que atribuam a você o devido crédito e que licenciem as novas criações sob termos idênticos.
b) Não cabe aos autores compensação financeira a qualquer título, por artigos ou resenhas publicados na South American Sciences.
c) Os conceitos expressos nos artigos publicados na South American Sciences são de inteira responsabilidade de seus autores.
